钨合金/不锈钢的低温扩散连接及界面组织性能

钨合金 / 不锈钢的低温扩散连接及界面组织性能 Low temperature diffusion bonding and interface structure and properties of tungsten alloy/stainless steel first-author corresp 韩勇，博士，副教授，博士生导师，从事高性能微细结构粉末冶金材料制备技术、理论和应用研究；E-mail：yonghan@csu.edu.cn 韩勇，博士，副教授，博士生导师，从事高性能微细结构粉末冶金材料制备技术、理论和应用研究；E-mail：yonghan@csu.edu.cn yonghan@csu.edu.cn 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙，410083 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙，410083 State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China 刘锦伟 通过低温扩散连接方法实现钨合金(90W-7Ni-3Cu)与304不锈钢的高性能连接。采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、电子探针(EPMA)分析连接界面的微观组织及元素扩散与分布行为，采用拉伸试验测试连接界面的力学性能。研究结果表明：在800~950 ℃、压力20 MPa、保温120 min的条件下，可以实现90W-7Ni-3Cu合金与不锈钢的有效连接；当连接温度为900 ℃时，连接界面抗拉强度达到最大值168 MPa；连接界面结合紧密，无裂纹等缺陷。钨合金与不锈钢界面原子形成了充分的互扩散，不锈钢中的W、Fe、Cr、Ni和Si元素借助空位以及点缺陷扩散到了钨合金一侧的钨中，形成了富含W、Fe、Cr、Ni和Si元素的扩散层。900 ℃连接样件的断裂发生在钨合金一侧，可以观察到钨合金基体的六角形晶界并且其表面覆盖有粗糙的黏着物，黏着物为原子扩散所形成的扩散层。不锈钢中的Cr、Fe元素以固溶的方式扩散到了钨合金的(Ni，Cu)相中，提高连接界面强度。 The high-performance connection between tungsten alloy(90W-7Ni-3Cu) and 304 stainless steel was realized by low-temperature diffusion bonding.Scanning electron microscopy(SEM), energy dispersive spectroscopy(EDS) and electron probe microanalyzer(EPMA) were used to analyze the microstructure, element diffusion and distribution behavior of the connection interface. The mechanical properties of the connection interface were tested by tensile test. The results show that the effective connection between 90W-7Ni-3Cu alloy and stainless steel can be achieved with the conditions of 800-950 °C, pressure of 20 MPa and heat preservation of 120 min. When the connection temperature is 900 °C, the tensile strength of the connection interface reaches the maximum value of 168 MPa. The connection interface is tightly bonded without defects such as cracks. The atoms at the interface between the tungsten alloy and the stainless steel have formed sufficient interdiffusion, and the elements of W, Fe, Cr, Ni and Si in the stainless steel diffuse into the tungsten on the side of the tungsten alloy by means of vacancies and point defects, forming a rich Diffusion layer containing W, Fe, Cr, Ni and Si elements. The tensile fracture of the interface of the connected sample at 900 °C, occurs on the side of the tungsten alloy, and the hexagonal grain boundary of the tungsten alloy matrix can be observed and its surface is covered by rough adhesives. The adhesives are analyzed as a diffusion layer formed by the diffusion of atoms. The Cr and Fe elements in the stainless steel diffuse into the (Ni, Cu) phase of the tungsten alloy in the form of solid solution to improve the strength of the bonding interface. 钨合金/不锈钢 扩散连接 界面结构 元素扩散 力学性能 tungsten alloy/stainless steel diffusion bonding interface structure element diffusion mechanical property 钨合金由于高密度、高强度以及优良的高温耐蚀性能，在航空航天、先进装备、核能等领域有着广泛的应用 [ 1 1 - 3 3 1-3 ] 。然而，由于钨密度过高，钨及其合金构件的进一步应用受到极大限制 [ 4 4 - 5 5 4-5 ] 。钢具有良好的焊接性、热稳定、力学性能 [ 6 6 ] ，钨及其合金与钢的复合显示出高韧性特性而且减小了质量，是促进钨合金构件进一步应用的有效途径。钨合金/钢复合结构越来越多地应用于极端环境，包括聚变反应堆等离子体面组件(PEG)、穿甲弹芯等 [ 7 7 - 9 9 7-9 ] 。 但由于钨合金与钢的熔点和热膨胀系数存在显著差异，钨合金与钢的高性能复合连接是一个严峻的挑战 [ 10 10 ] 。传统熔焊由于连接温度过高，导致母材性能恶化并且会产生较大的残余应力，难以满足应用要求 [ 11 11 - 15 15 11-15 ] 。 近年来，钎焊和等离子喷涂已应用于钨及其合金与钢的复合。WANG等 [ 16 16 ] 开发了BNi-2/Cu箔作为钎料，钎焊连接钨与316L钢，结果表明，钨与316L钢实现了成功的连接，Cu箔的加入提高了钎焊接头的剪切强度。尽管这些钎焊箔对钨与钢的连接很有效果，但所需的温度高达1 100 ℃，这会导致钢的晶粒粗化，并降低接头强度。对于等离子喷涂技术，涂层中的孔隙率过高( > 30%)，接头强度较低，需要进一步研究以优化工艺参数。 为了弥补上述不足，本文作者设计、发展低温扩散连接技术来实现钨合金与钢的高性能连接。在低温扩散连接技术中，不需要熔化区和过高的连接温度，通过界面微塑性变形消除连接界面孔隙，并促进界面元素扩散形成冶金结合。以此为指导思想，本实验通过低温扩散连接方法来实现90W-7Ni-3Cu合金与304不锈钢的复合连接，重点研究连接温度对界面显微组织和界面连接强度的影响，获得优化的连接工艺；并分析界面元素的扩散迁移分布情况，建立低温强化连接作用机制。 1 实验材料与方案 1 采用市售的烧结态钨合金(90W-7Ni-3Cu)与304奥氏体不锈钢为连接母材。母材主要元素质量分数如 表1 表1 所示。 元素 W Ni Cu Fe Cr Si Mo Mn 304不锈钢 — 8.03 2.4.0 70.14 18.14 0.31 0.15 0.83 钨合金 90 7 3 — — — — — % 首先采用线切割将钨合金和不锈钢加工成长×宽×高为20 mm×20 mm×20 mm的样件，然后将待连接面采用金相制备的方法进行打磨抛光，获得近镜面的表面形貌。将样件分别放入加入酒精的烧杯中，放入超声波振动清洗仪中进行超声清洗，然后用吹风机吹干。再把样件待连接面对接组合后放入多功能气氛焊接炉中，在真空度小于10 -2 Pa的环境下进行真空压力扩散焊接，连接压力设定为20 MPa。 图1 图1 所示为直接连接过程实验装置示意图，钨合金和不锈钢放在下端石墨托台上，由上端石墨压头对待连接件提供连接压力。实验连接温度分别设置为800、850、900和950 ℃，连接过程中的连接工艺曲线见 图2 图2 。在加热过程中，温度以5 ℃/min的升温速率加热到连接所需的温度，保温120 min进行压力扩散连接；为了减小连接后产生的残余应力，连接后的样件随炉冷却至650 ℃，保温120 min，最后随炉冷却至室温，取出连接样件。 实验采用场发射扫描电镜(SEM，Nava Nano230)对连接界面形貌和断口进行观察分析，并采用随SEM配置的X射线能谱仪(EDS)对连接界面元素扩散状况进行分析，进一步采用电子探针(EPMA, JAX-8530F)分析连接界面的元素分布情况。使用线切割将连接后的样件加工成25 mm× 4 mm×3 mm(长×宽×高)的拉伸试样。采用Instron-3369型力学试验机在室温条件下对连接试样界面结合强度进行拉伸性能测试，应变速率为1 mm/min，并采用EDS分析断口的元素成分。 图3 图3 所示为在连接界面拉伸试样取样示意图。 2 结果与讨论 1 2.1 　连接界面微观组织分析 2 图4 图4 所示为钨合金与不锈钢在800、850、900和950 ℃连接后连接界面的金相显微组织。从 图4 图4 可以看到：在连接界面结合紧密，无裂纹等缺陷，这表明在此连接条件下钨合金与不锈钢之间实现良好的结合，所采用的多级冷却工艺可以有效避免在连接界面处产生裂纹。与此同时，在连接界面可以观察到一些细小的孔洞(如 图4 图4 中黄色箭头所示)，孔洞的数量和尺寸随着连接温度升高而增加，这些孔洞的形成主要是由于不锈钢中Fe、Cr、Ni等元素和钨合金中W、Ni、Cu元素扩散系数不同，扩散速率大的原子大量通过界面向另一侧扩散，而反方向扩散过来的原子数量较少，这样就造成了通过界面向两侧扩散迁移的原子数量不等，移出量大于移入量的一侧就出现了空穴，集聚起来达到一定密度后凝聚为孔洞，称为扩散空洞，扩散孔洞的出现是Kirkendall效应的结果。 (a) 800 ℃；(b) 850 ℃；(c) 900 ℃；(d) 950 ℃ 2.2 　扩散层厚度 2 图5 图5 所示为在背散射模式下高放大倍数下连接界面结构。由 图5 图5 可见：在800 ℃的连接过程中，由于在较低温度下原子扩散距离有限，形成了的扩散层很薄，扩散层厚度仅为(0.47±0.05) μm；随连接温度升高，在850 ℃的连接界面形成平均宽度为(0.92±0.10) μm的扩散层；当连接温度的升高到900 ℃，此时在连接界面形成宽度为(1.24±0.18) μm的扩散层。在最高连接温度950 ℃时，扩散层厚度达到(1.81±0.38) μm。温度对扩散层厚度的影响主要体现在扩散系数上。 (a) 800 ℃；(b) 850 ℃；(c) 900 ℃；(d) 950 ℃ 扩散系数 <math id="M1"><mi>D</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43683658&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43683612&type= 2.79399991 2.62466669 计算公式如下 [ 17 17 ] ： <math display="block" id="M2"><mi>D</mi><mo>=</mo><msub><mrow><mi>D</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">0</mn></mrow></msub><mi mathvariant="normal">e</mi><mi mathvariant="normal">x</mi><mi mathvariant="normal">p</mi><mfenced separators="|"><mrow><mo>-</mo><mfrac><mrow><mi>Q</mi></mrow><mrow><mi>R</mi><mi>T</mi></mrow></mfrac></mrow></mfenced></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43683660&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43683659&type= 27.77066803 8.29733276 式中： D 0 为扩散常数； Q 为扩散激活能； R 为气体常数； T 为热力学温度。 从 式(1) 式(1) 可知：扩散系数 D 与热力学温度 T 呈指数关系。温度越高，扩散系数 D 越大， T 越高，供金属原子扩散所需的能量越高，界面间原子相互扩散的程度越大，通过垂直于扩散方向的扩散原子的数量越多。另一方面，温度升高也会使得金属内部的空位数量增加，从而有利于原子扩散。当焊接温度为950 ℃时，母材中原子各自的扩散系数大于扩散温度为800 ℃时的各自扩散系数，因此在较高连接温度下，原子之间的扩散能力较强，形成的扩散层较厚。但是，连接温度同时受到连接材料物理、冶金等方面的限制，再结晶和晶粒长大等因素可能会造成接头性能下降。 2.3 　连接界面元素分布 2 为了观察连接界面上的元素分布，进一步使用EPMA进行分析。 图6 图6 (a)所示为钨合金和不锈钢在900 ℃连接温度时的高倍背散射图片。由 图6 图6 (a)可以看到在连接界面处形成了扩散层。 图6 图6 (b)所示为主要元素W、Fe、Cr、Ni和Si的元素分布图，从 图6 图6 (b)可以看出：扩散层中存在W、Fe、Cr、Ni和Si等元素，且值得注意的是，扩散区中的Cr和Si元素的浓度明显比母材的高。 (a) SEM-BSD图；(b) W元素分布图；(c) Fe元素分布图；(d) Ni元素分布图；(e) Cr元素分布图；(f) Si元素分布图 W和Cr原子都是体心立方晶体结构， 图7 图7 所示为W-Cr二元相图和W-Ni二元相图 [ 18 18 - 19 19 18-19 ] 。从 图7 图7 可以看到：在900 ℃连接温度时，Cr原子可以固溶于W原子中，两者形成置换固溶体。Ni原子为面心立方晶体结构，根据W-Ni二元相图可知，Ni和W原子可以形成置换溶体，Ni和Cr原子通过固溶在W原子晶格点阵中形成扩散。Fe在不同的温度和压力下具有不同的晶体结构，具有多晶型，在900 ℃下Fe为体心立方结构的 α -Fe，根据合金元素在 α -Fe中的最大溶解度，W同为体心立方晶体结构，在 α -Fe中的最大溶解度为35.5%，W原子可以与 α -Fe形成置换固溶体。在置换固溶体中，原子更多的是借助空位进行扩散 [ 20 20 ] ，Ni和Fe原子可以通过空位扩散到W中。在 图6 图6 (f)中可以看到Si元素从不锈钢一侧聚集到扩散层中，说明在此处Si元素发生了上坡扩散，可能原因是在钨合金母材和扩散区的界面处应力较大，造成晶体的内应力和能量的分布不均匀，界面处的晶界吸附Si原子时可以使得能量降低，导致Si原子向界面处迁移，发生上坡扩散。根据Cr-Si二元相图，在900 ℃温度Cr原子和扩散区的Si原子会反应生成CrSi，因此扩散区中的Cr元素和Si元素浓度明显高于母材。 (a) W-Cr二元相图；(b) W-Ni二元相图 钨合金和不锈钢都是多晶材料，物质可沿3种不同路径进行扩散，即晶内扩散、晶界扩散和自由表面扩散，分别用 D L 和 D B 和 D S 表示三者的扩散系数，且 D S > D B > D L [ 21 21 ] 。由于晶界、表面及位错都可视为晶体中的缺陷，晶体缺陷处点阵畸变较大，原子处于较高的能量状态，易于跳跃，所以各种缺陷处的扩散激活能均比晶内扩散激活能小，从而加快原子的扩散。因此，晶界、表面和位错对扩散起着快速通道的作用，在这些缺陷中原子的扩散速率大于完整晶体内的扩散速率，使得W、Cr、Fe、Ni和Si原子会借助晶体内部的缺陷进行扩散。扩散连接后在连接界面区形成了富含W、Fe、Cr、Ni和Si元素的过渡层，从而实现了钨合金与不锈钢的成功连接，这种元素之间的相互扩散使得钨合金和不锈钢之间从原本的机械咬合变成了冶金结合。 为了确定在连接界面上的元素分布和扩散行为，对900 ℃连接后的钨合金与不锈钢连接界面进行了EDS线扫描，线扫描能在一定程度上反映元素在某个位置上相对含量的多少。 图8 图8 (a)为界面附近元素的线扫描分析路径图，线扫描从钨合金一侧向不锈钢一侧进行， 图8 图8 (b)为元素含量随位移变化曲线图。从 图8 图8 可以看出：W、Fe、Cr、Ni和Si元素在钨合金/不锈钢连接界面两侧元素发生了互扩散，Si、W、Fe和Cr元素成分在连接界面处曲线变化是连续的和光滑的，表明钨合金与不锈钢之间形成了具有连续元素分布的冶金扩散层，因为元素在界面处均匀地梯度变化，没有明显的台阶产生，说明在钨合金与不锈钢之间并未产生脆性的金属间化合物，但形成了一定的固溶体，从而提高连接界面强韧性，这也是采用低温连接的一个优势。 (a) 线扫描路径图；(b) 线扫描能谱图 2.4 　力学性能 2 为了检测不同连接温度下连接试样连接界面的强度，对每个温度点连接后的接头进行界面连接强度测试(每个温度点3个拉伸试样)，由于所有接头都在连接界面处断裂，因此将试样抗拉强度视为界面强度。在不同连接温度条件下连接试样界面拉伸真应力-真应变曲线如 图9 图9 所示， 图10 图10 所示为界面拉伸强度随连接温度的变化曲线。由 图9 图9 和 图10 图10 可知：采用直接扩散连接方法实现了90W-7Ni-3Cu合金与不锈钢的良好结合，最高连接强度可达168 MPa。 从 图10 图10 可以看出：当连接温度由800 ℃提高到900 ℃时，样件抗拉强度由90 MPa提高到 168 MPa，随连接温度升高，抗拉强度提高。一方面，当连接温度较低时，扩散连接界面金属屈服强度仍较高，界面上原子扩散程度有限，接头边缘部分两侧并未完全接触，导致界面孔洞并未完全闭合，抗拉强度较低；随温度升高，界面空洞闭合趋于完整，接头抗拉强度随之增大。另一方面，随温度升高，原子扩散系数增大，有利于原子的扩散，这使接头强度提高。当温度从900 ℃升高到950 ℃时，连接强度反而从168 MPa下降到144 MPa，这是由于温度达到950 ℃时，高温对不锈钢基体造成损伤，使接头力学性能降低。 2.5 　断口分析 2 图11 图11 所示为钨合金/不锈钢900 ℃连接样件接头断口SEM形貌。由 图11 图11 可知：在900 ℃连接温度、保温时间120 min的条件下，拉伸试样连接断口表面可以看到钨基体的六角形晶界，且在钨基体断口表面覆盖着粗糙的黏着物。 (a)2 500倍镜下；(b)5 000倍镜下 图12 图12 所示为900 ℃连接样件接头断口SEM图及能谱分析。由 图12 图12 可知：选区能谱1位置是在钨合金一侧的钨晶粒上，以钨元素为主体同时还有少量的Si、Cr、Fe和Ni元素，这也表明了不锈钢中元素向钨中的扩散。选区能谱2位置是在钨合金一侧的(Ni，Cu)相中，由于扩散连接后不锈钢中元素原子的迁移，连接后主要元素组成包括Cr、Fe、Ni和Cu，表明Fe和Cr元素扩散到了(Ni，Cu)相中。 (a) SEM图；(b) 选区能谱1成分；(c) 选区能谱2成分 根据Fe-Ni二元相图和Cr-Ni二元相图，Fe和Cr原子可以固溶在Ni原子中，使Fe和Cr原子扩散到钨合金中的(Ni，Cu)相中。由Cu-Ni二元相图可知，Ni和Cu原子均为面心立方晶体结构，两者无限固溶，钨合金中的Ni和Cu原子会与不锈钢中Ni和Cu原子形成互扩散，上述钨合金和不锈钢中的元素通过扩散到连接界面两侧的基体金属中形成固溶体，通过固溶强化提高了连接界面的强度。 3 结论 1 1) 采用低温扩散连接方法对90W-7Ni-3Cu合金和304不锈钢进行了连接。在800~950 ℃、连接压力为20 MPa、保温120 min的条件下，可以实现钨合金与304不锈钢的有效连接。连接温度从800 ℃升至900 ℃，界面连接强度随温度升高而增大，当连接温度从900 ℃升至950 ℃时，界面连接强度随温度升高而降低。在900 ℃连接样件界面强度达到最大抗拉强度为168 MPa。 2) 在900 ℃连接后，在连接界面形成了含有W、Fe、Cr、Ni和Si元素的扩散层。不锈钢中的W、Fe、Cr、Ni和Si元素扩散借助空位以及晶体缺陷扩散到了钨合金一侧的钨中。W、Fe、Cr、Ni和Si元素在连接界面附近成分变化曲线是连续和光滑的，没有明显的台阶形成，在钨合金与不锈钢之间并未产生金属间化合物。 3) 在900 ℃连接后，对样件界面拉伸断口通过EDS分析，不锈钢中的Fe、Cr、Ni和Si元素扩散到了钨合金一侧的钨中形成扩散层使断口表面覆盖了黏着物。不锈钢中Cr和Fe原子固溶到了钨合金一侧的(Ni，Cu)相中，通过固溶强化提高了连接界面的强度。 参考文献 LIU Dongguang , ZHENG Liang , LUO Laima , et al . 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