深冷处理对EA4T车轴钢马氏体组织及短裂纹行为的影响

深冷处理对 EA4T 车轴钢马氏体组织及短裂纹行为的影响 Effect of deep cryogenic treatment on the martensite structure and short crack behavior of EA4T axle steel first-author corresp 杨冰，博士，研究员，从事车辆结构强度及材料疲劳与断裂研究；E-mail：yb@swjtu.edu.cn 杨冰，博士，研究员，从事车辆结构强度及材料疲劳与断裂研究；E-mail：yb@swjtu.edu.cn yb@swjtu.edu.cn 西南交通大学 牵引动力国家重点实验室，四川 成都，610031 西南交通大学 牵引动力国家重点实验室，四川 成都，610031 State Key Laboratory of Traction Power, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China State Key Laboratory of Traction Power, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China 伍锦花 利用光学显微镜(OM)、维氏硬度计、X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)技术等，开展深冷处理与回火顺序对EA4T车轴钢马氏体组织及其疲劳断裂性能影响的研究。研究结果表明：无论是“回火+深冷”处理还是“深冷+回火”处理，均能有效细化材料的微观组织，从而提高硬度和位错密度，但组织中含量较少的残余奥氏体无法通过深冷处理继续向马氏体转化；相对而言，经“深冷+回火”处理的试样晶粒尺寸细化效果最佳，且小角度晶界占比最多，可有效抑制裂纹的萌生；经“深冷+回火”处理后，材料微观组织对裂纹扩展的阻碍作用最强，裂纹扩展速率的下降更明显，疲劳断裂性能相对更优。 The effect of deep cryogenic treatment and tempering sequence on the martensite structure and fatigue properties of EA4T axle steel were investigated by optical microscopy(OM), Vickers hardness tester, X-ray diffraction(XRD) and electron backscatter diffraction(EBSD). The results show that both "tempering+deep cryogenic" treatment and "deep cryogenic+tempering" treatment can effectively refine the microstructure of the material, thus improve the hardness and dislocation density. However, the retained austenite with less content in the structure cannot continue to transform into martensite by deep cryogenic treatment. The sample treated by "deep cryogenic+tempering" treatment has the best grain size refinement effect, and the proportion of low angle grain boundary is the largest, which effectively inhibits the initiation of cracks. It can be seen that after the "deep cryogenic+tempering" treatment, the microstructure of the material has the strongest inhibitory effect on crack growth, the decrease of the crack growth rate is more obvious, and the fatigue fracture performance is relatively better. 深冷处理 马氏体 位错密度 组织细化 裂纹扩展 deep cryogenic treatment martensite dislocation density microstructure refinement crack propagation http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680093&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680100&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680096&type= 14.95016479 14.95016479 低温处理是改善钢铁材料性能且不产生其他危害的有效手段之一 [ 1 1 ] 。深冷处理(deep cryogenic treatment)技术则是在低温处理(-100~0 ℃)的基础上发展而来的一种以提高金属材料性能和使用寿命为目标的金属冷处理工艺。该工艺利用液氮(-196 ℃)等作为冷却介质，将金属置于超低温环境下保温一段时间 [ 2 2 ] ，通过不可逆地改变其组织微观结构来改善材料的性能 [ 3 3 ] 。现阶段，学者们对深冷处理的应用研究极其广泛，从工具钢 [ 4 4 - 5 5 4-5 ] 、渗碳钢 [ 6 6 ] 、合金钢 [ 7 7 - 8 8 7-8 ] 和不锈钢 [ 9 9 - 10 10 9-10 ] 等黑色金属扩展到各种型号的铝合金等有色金属 [ 11 11 - 13 13 11-13 ] 和复合材料 [ 14 14 - 15 15 14-15 ] 等领域。研究表明，深冷处理对材料的性能改善体现在硬度 [ 16 16 - 17 17 16-17 ] 、残余应力 [ 18 18 - 20 20 18-20 ] 、耐磨性 [ 21 21 - 23 23 21-23 ] 、韧性 [ 24 24 - 25 25 24-25 ] 、耐腐蚀性能 [ 26 26 - 28 28 26-28 ] 、尺寸稳定性 [ 29 29 ] 和疲劳性能 [ 30 30 - 32 32 30-32 ] 等方面。对于不同金属，其性能改善效果也存在较大差异，因此，研究不同金属深冷处理前后的使用性能具有重要意义。 对于深冷处理的机理，多数学者认为深冷处理促使残余奥氏体向马氏体转变，而对于绝大部分金属，马氏体转变的截止温度要低于室温，钢必须从室温进一步冷却才能最大程度地接近全马氏体组织 [ 33 33 ] 。对于非马氏体或本身残余奥氏体较少的金属材料，深冷处理会导致残余应力分布发生变化、晶粒细化、细小碳化物和第二相的析出等 [ 34 34 ] 。AMINI等 [ 35 35 ] 对80CrMo12 5工具钢进行24 h深冷处理，发现其残余奥氏体体积分数从12%减小到接近1%，且随着深冷时间的延长，奥氏体含量逐渐减少，迫使更多的原子向邻近缺陷扩散，从而产生更多的碳化物形核位点，使碳化物分布更加均匀，最终提高了材料的硬度和耐磨性。SENTHILKUMAR等 [ 20 20 ] 研究了低温处理对4140钢残余应力状态的影响，研究结果表明浅低温处理(-80 ℃)对材料残余应力未产生明显影响，但深冷处理(-196 ℃)后材料中产生了较高的残余压应力，由面心立方奥氏体形成的低密度体心立方马氏体膨胀，使表面处于压缩状态，这也是残余压应力提高的主要原因。WENG等 [ 17 17 ] 通过对30CrMnSi合金进行深冷处理试验，发现组织中虽奥氏体较少，但组织中的铁素体和马氏体对深冷处理具有响应性，深冷处理后铁素体组织分布更加均匀且马氏体得到细化，深冷处理使马氏体晶格收缩，提高了材料的硬度和强度。FAN等 [ 24 24 ] 的研究结果表明，随着深冷处理时间的增加，马氏体包、块和板条的尺寸均减小。 研究表明，淬火后直接进行深冷处理再进行回火处理，可得到最佳效果 [ 34 34 ] 。任媛 [ 7 7 ] 发现回火后深冷处理提高了40CrMnNiMo结构钢的冲击韧性，且组织更为均匀致密，内部碳化物尺寸更小。顾开选等 [ 36 36 ] 对比了回火前深冷处理和回火后深冷处理的40CrNiMoA的显微组织，发现钢的强度、塑性和韧性同时提高，且回火后深冷的组织更加均匀。 综上可知，深冷处理对材料尤其是马氏体组织产生了较为显著的影响，并且材料的微观结构对裂纹的萌生和扩展影响显著 [ 37 37 ] 。考虑到目前有关深冷处理对马氏体组织疲劳性能影响的研究较少，本文以EA4T钢为研究对象，对回火前后深冷处理对马氏体组织结构、疲劳寿命、裂纹萌生与扩展过程等疲劳性能的影响进行对比研究。 1 材料和试验 1 试验取材于EA4T车轴钢，材料的化学成分见 表1 表1 。在热处理过程中，为确保淬火过程的淬透性和回火后马氏体组织的保留，切取小段钢坯，采用900~920 ℃淬火+280 ℃回火。为比较回火前后深冷处理对材料性能的影响，分别在回火前后以液氮(-196 ℃)为冷却介质对2组试样进行12 h深冷处理，热处理工艺流程见 图1 图1 。试样编号及其相应的处理方式见 表2 表2 。最后，将处理后的钢坯分别加工成小方形块的金相试样和漏斗圆棒旋转弯曲疲劳试样，并开展后续试验，圆棒试样尺寸如 图2 图2 所示。 图2 图2 中， R 为半径， Φ 为直径。 C Si Mn Cr Cu Mo Ni P S Fe 0.270 0 0.390 0 0.720 0 1.110 0 0.010 0 0.250 0 0.250 0 0.007 5 0.001 3 96.991 2 % 组别 热处理方式 编号 1 淬火+回火 QT 2 淬火+深冷处理(12 h)+回火 QCT 3 淬火+回火+深冷处理(12 h) QTC 数据单位：mm。 采用HVS-1000Z维氏硬度计进行硬度测量，试验加载力为0.49 N，保载时间为15 s，每个样本测试10个点，去掉极值并取平均值。为了研究微观结构的变化，将金相块在1~30 μm粒径的砂纸上依次研磨，然后用金刚石抛光剂进行机械抛光，抛光后的光滑表面在3%(体积分数)硝酸酒精溶液中蚀刻10 s使之显现金相，采用激光共聚焦显微镜(Olympus OLS 4100)进行微观形貌观察。采用X射线衍射仪(XRD) (Empyrean, Cu-Kα)对实验材料的相组成进行表征，并提取衍射峰的各参数计算位错密度。通过EBSD分析得到不同热处理工艺后组织的相分布，计算其晶粒尺寸，并对不同角度晶界占比进行统计。 利用QBWP-6000J型四点弯曲旋转疲劳试验机开展室温条件下的疲劳短裂纹复型试验(抗、压应力比为-1)，试验机转速2 160 r/min(即频率为36 Hz)。为便于复型观察，试验前用3%(体积分数)硝酸酒精溶液对试样圆弧段进行刻蚀，以暴露出金相组织。试验时，在预先设定的循环周次下停机，并利用乙酸甲酯和醋酸纤维膜对试样圆弧段表面进行复型，然后继续试验，如此循环直至试样断裂。利用OLYMPUS OLS4100激光共聚焦显微分析系统观察复型膜，得到各试样每次复型各时刻的裂纹信息，比较其短裂纹萌生和扩展过程的差异。 2 试验结果与分析 1 2.1 　显微结构与硬度 2 该型号钢淬透性良好且合金含量较低，从金相检测结果可知淬火后的显微组织中残余奥氏体含量较少，主要相为马氏体和少量细小铁素体。 图3 图3 所示为不同工艺下材料的金相组织，其中QT为未深冷试样，QCT为“深冷+回火”试样，QTC为“回火+深冷”试样。 图3 图3 中，尺寸大致相同的马氏体板条呈平行排列，形成马氏体束和马氏体包，马氏体包之间呈一定角度相交分布。经深冷处理的试样组织中马氏体板条得到细化，如图 3 3 (b)和 3 3 (c)所示。在深冷过程中，马氏体晶格的收缩会引发塑性变形，从而产生大量位错，位错中析出的空位和碳原子成为新马氏体板条的形核位置 [ 17 17 ] ，最终使组织更加致密，表现为马氏体紧密排布。 (a) QT；(b) QCT；(c) QTC QT、QCT和QTC样品的平均维氏硬度分别为394、412和429，表明深冷处理能够提高材料的组织硬度，这主要归因于马氏体细化后变得更加致密。但硬度提升幅度较小，这可能是因为材料内部未发生残余奥氏体(亚稳态软相)向马氏体的进一步转化。 2.2 　 XRD 测试分析 2 不同深冷工艺处理后各试样钢的XRD图谱如 图4 图4 所示。通过分析QT、QCT和QTC试样的衍射曲线来对其相变和晶体结构的变化进行研究。研究结果表明：4个峰位均为马氏体晶面对应位置，分别为(110)、(200)、(211)和(220)这4个晶面。由于奥氏体含量低于设备检测范围，其衍射峰未能在图谱中显现。通过图像处理软件进行洛仑兹多峰拟合，提取图谱中各衍射峰的峰位及其半高宽(FWHM)并通过Williamson-Hall公式 [ 38 38 ] 计算组织内部的微应变，由此推算位错密度。 Williamson-Hall公式提供了一种简化的计算半高宽 <math id="M1"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679775&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679766&type= 3.64066648 4.48733330 的方法，该方法将 <math id="M2"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679775&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679766&type= 3.64066648 4.48733330 看作关于扫描角度 <math id="M3"><mn mathvariant="normal">2</mn><mi>θ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679769&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679779&type= 3.72533321 2.62466669 的函数，其值为通过解卷积求得的尺寸诱导增宽量 <math id="M4"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi>D</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679784&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679782&type= 3.89466691 4.48733330 和应变诱导的增宽量 <math id="M5"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi>ε</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679791&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679786&type= 3.21733332 4.48733330 之和。 <math display="block" id="M6"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow></msub><mo>=</mo><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi>D</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi>ε</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679805&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679794&type= 16.76399994 4.48733330 将尺寸增宽量和应变增宽量代入 式(1) 式(1) ，有 <math display="block" id="M7"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>k</mi><mi>λ</mi></mrow><mrow><mi>D</mi><mi mathvariant="normal">c</mi><mi mathvariant="normal">o</mi><mi mathvariant="normal">s</mi><mi>θ</mi></mrow></mfrac><mo>+</mo><mn mathvariant="normal">4</mn><mi>ε</mi><mi mathvariant="normal">t</mi><mi mathvariant="normal">a</mi><mi mathvariant="normal">n</mi><mi>θ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679810&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679798&type= 34.03599930 7.28133297 为方便计算应变，将 式(2) 式(2) 整理为一次关系式： <math display="block" id="M8"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow></msub><mi mathvariant="normal">c</mi><mi mathvariant="normal">o</mi><mi mathvariant="normal">s</mi><mi>θ</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>k</mi><mi>λ</mi></mrow><mrow><mi>D</mi></mrow></mfrac><mo>+</mo><mn mathvariant="normal">4</mn><mi>ε</mi><mi mathvariant="normal">s</mi><mi mathvariant="normal">i</mi><mi mathvariant="normal">n</mi><mi>θ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679819&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679802&type= 33.35866928 7.28133297 式中： <math id="M9"><mi>k</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679823&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679813&type= 1.86266661 2.62466669 =0.94； <math id="M10"><mi>λ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679828&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679827&type= 1.77800000 2.62466669 为入射光线的波长(Cu-Kα，波长为0.154 056 nm)； <math id="M11"><mi>θ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679880&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679873&type= 1.86266661 2.62466669 为入射光线与晶格平面的夹角，(°)； <math id="M12"><mi>D</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679851&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679849&type= 2.79399991 2.62466669 为晶粒平均直径，nm； <math id="M13"><mi>ε</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679900&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679898&type= 1.52400005 2.62466669 为应变。位错密度 <math id="M14"><mi>ρ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679863&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679858&type= 2.03200006 3.38666677 和应变的关系可表示为 <math display="block" id="M15"><mi>ρ</mi><mo>=</mo><mn mathvariant="normal">14.4</mn><mfrac><mrow><msup><mrow><mi>ε</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">2</mn></mrow></msup></mrow><mrow><msup><mrow><mi>b</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">2</mn></mrow></msup></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679868&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679865&type= 16.17133331 8.29733276 其中： b 为柏氏矢量的量级，对于马氏体bcc晶体结构， b =0.248 nm [ 39 39 ] 。 各衍射峰半高宽(FWHM)如 图5 图5 所示，可见QCT和QTC试样衍射峰的半高宽相较于QT试样均出现不同程度的增大(宽化)。由 式(1) 式(1) 可知，其宽化主要由晶粒尺寸和组织内应变的变化引起。FWHM与位错密度和微应力存在相关性，可作为材料微观结构演变的硬化参数 [ 40 40 ] ，也可用于表征加工硬化程度 [ 41 41 ] ，即深冷处理试样的硬度的提升通过峰值宽化来体现。将半高宽 <math id="M16"><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679871&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679862&type= 3.64066648 4.48733330 和反射角 <math id="M17"><mi>θ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679880&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679873&type= 1.86266661 2.62466669 代入 式(3) 式(3) 并对其进行线性拟合，为方便表示，令 <math id="M18"><msubsup><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow><mrow><mi>'</mi></mrow></msubsup><mo>=</mo><msub><mrow><mi>β</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">T</mi></mrow></msub><mi mathvariant="normal">c</mi><mi mathvariant="normal">o</mi><mi mathvariant="normal">s</mi><mi>θ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679893&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679882&type= 17.35666656 4.82600021 、 <math id="M19"><msup><mrow><mi>θ</mi></mrow><mrow><mi>'</mi></mrow></msup><mo>=</mo><mn mathvariant="normal">4</mn><mi mathvariant="normal">s</mi><mi mathvariant="normal">i</mi><mi mathvariant="normal">n</mi><mi>θ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679897&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679886&type= 13.80066681 2.96333337 ，拟合结果如 图6 图6 所示，拟合结果所得的直线斜率即为应变 <math id="M20"><mi>ε</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679900&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679898&type= 1.52400005 2.62466669 ，其中QTC试样应变最大。 (a) QT；(b) QCT；(c) QTC 通过 式(4) 式(4) 将应变换算为位错密度，结果如 表3 表3 所示。对比3种试样拟合结果可知，深冷处理能够显著提高马氏体组织的位错密度，原因在于马氏体需要冷却到一定温度以下才能产生足够高的内应力，从而产生晶体缺陷 [ 20 20 ] ，而深冷处理提供了一种超低温环境，在深冷阶段，材料受温度影响，体积收缩，组织内部产生较大的内应力使晶格产生畸变，并诱导产生塑性变形，进而提高位错密度 [ 22 22 ] 。位错之间会发生相互作用，引起纠缠，阻碍滑移等发生，可见提高金属的位错密度也是强化金属材料强度的有效手段之一。QCT和QTC试样位错密度的提升也表明深冷处理和回火的顺序对材料的硬化性能影响较小，但对于QCT试样，深冷处理在前，回火在后，在回火过程中，基体会产生回复作用，为位错的迁移提供驱动力，最终导致部分位错被湮灭 [ 42 42 ] 。因此，后回火试样的位错密度比先回火试样的略低，这也能够使材料韧性等得到一定程度的恢复。 组别 <math id="M21"><mi>ε</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679928&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679920&type= 1.35466671 2.37066650 <math id="M22"><mi>ρ</mi><mo>/</mo><mo stretchy="false">(</mo><msup><mrow><mn>10</mn></mrow><mrow><mn>15</mn></mrow></msup><mtext> </mtext><msup><mrow><mi mathvariant="normal">m</mi></mrow><mrow><mo>-</mo><mn>2</mn></mrow></msup></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679940&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679931&type= 14.81666565 3.30200005 ) QT 0.002 29 1.227 8 QCT 0.002 94 2.023 7 QTC 0.003 20 2.397 5 2.3 　 EBSD 分析 2 由于奥氏体峰强度低，其体积分数难以定量测定，因此，采用EBSD方法对3种样品的相分布和微观结构形貌进行分析。通过分析组织的晶体结构区分体心立方(fcc)马氏体与面心立方(bcc)奥氏体，其相图如 图7 图7 所示。由 图7 图7 可见：热处理后材料中残余奥氏体(图中红色部分)含量极少，分布较稀疏，经深冷处理后样品中残余奥氏体含量进一步减少，但效果甚微。由此可知，对于本身残余奥氏体含量较少的材料，深冷处理对其相变影响较小，更无法促进其向全马氏体组织的转变。 (a) QT；(b) QCT；(c) QTC 图8 图8 所示为不同样品的EBSD取向图，其中可观察到马氏体多层级组织，按不同边界取向角度 α 分为马氏体包(45°≤ α ≤55°)、块(55° < α ≤65°)和板条(0°≤ α ≤15°)，通常由板条排列组成块，再由块组成马氏体包。在QCT马氏体包中，相同颜色马氏体排列相对有序，这意味着材料晶体特性有从各向同性向各向异性的转变趋势，这一变化有利于材料韧性的提升，而各向异性组织对裂纹的阻碍作用更加明显 [ 24 24 ] 。此外，经深冷处理后的样品中马氏体包的尺寸明显减小，而包块尺寸是决定马氏体韧性的组织特征，裂纹在穿过晶体取向偏差较大的马氏体包边界时更易发生偏折 [ 24 24 ] 。 (a) QT；(b) QCT；(c) QTC 不同试样小角度晶界占比见 图9 图9 。从 图9 图9 可知：深冷处理后的试样QCT和QTC中小角度晶界(low angle grain boundary，LAGB，小于15°)占比分别为48.2%和43.4%，高于未深冷处理试样QT中的小角度晶界的占比(为41%)。LAGB为低能界面，界面结合力较强，不易与溶质原子和位错相互作用，可进一步阻碍裂纹的萌生。通常马氏体板条边界均为LAGB，而马氏体板条在裂纹扩展过程中必然会受剪切并断裂，其边界的增加提高了裂纹在剪切路径的能量消耗 [ 43 43 ] ，最终体现为材料疲劳性能提高。通过EBSD分析结果对不同样品的晶粒平均直径分布进行统计，结果如 图10 图10 所示。由 图10 图10 可见：QCT试样中细小晶粒(即平均直径小于等于5.0 μm的晶粒)所占比例比其余2组的高。材料屈服强度可用经典Hall-Petch公式描述 [ 44 44 ] ： <math display="block" id="M23"><msub><mrow><mi>σ</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">y</mi></mrow></msub><mo>=</mo><msub><mrow><mi>σ</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">0</mn></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mrow><mi>k</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">y</mi></mrow></msub><msup><mrow><mi>d</mi></mrow><mrow><mo>-</mo><mfrac><mrow><mn mathvariant="normal">1</mn></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">2</mn></mrow></mfrac></mrow></msup></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679996&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43679999&type= 21.67466736 6.51933336 式中： <math id="M24"><msub><mrow><mi>σ</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">y</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680003&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680014&type= 3.13266683 3.72533321 为材料屈服强度； <math id="M25"><msub><mrow><mi>σ</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">0</mn></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680020&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680007&type= 3.13266683 3.72533321 为晶体结构和位错影响的总阻力； <math id="M26"><msub><mrow><mi>k</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">y</mi></mrow></msub></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680012&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680024&type= 2.96333337 3.72533321 为晶格障碍强度系数； <math id="M27"><mi>d</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680048&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43680044&type= 2.20133328 2.70933342 为晶粒有效平均直径。材料的屈服强度随晶粒的减小而提高，并且细晶强化也是唯一一种可以使材料强度和韧性同时提高的强化方式 [ 45 45 ] 。 2.4 　短裂纹复型结果 2 裂纹在萌生和扩展过程中必然受到微观组织的阻碍，通过复型试验记录其主导短裂纹的扩展行为，观察微观组织对裂纹扩展路径和扩展速率的影响。 表4 表4 所示为不同处理方式下圆棒试样疲劳寿命，可见深冷处理后试样的晶粒寿命均提高，且深冷后回火的QCT试样疲劳寿命提升程度更明显。 处理方式 编号 循环数/次 3 淬火+回火 QT-1 143 487 QT-2 97 342 QT-3 102 597 3 淬火+深冷处理+回火 QCT-1 365 781 QCT-2 467 775 QCT-3 556 798 3 淬火+回火+深冷处理 QTC-1 204 471 QTC-2 153 840 QTC-3 198 246 图11 图11 所示为典型试样QT-1的部分短裂纹萌生扩展过程。当循环数 N =0次(尚未加载)时，试样表面没有任何裂纹，可观察到组织为板条状马氏体。当 N 为2 000次左右时，裂纹C1在板条较为稀疏区域萌生，其位置在马氏体包a和b之间，如 图11 图11 (b)所示。当 N =40 000次时，裂尖扩展至马氏体包边缘，该过程中裂纹扩展较为平缓，此时裂纹扩展能量不足以突破马氏体包边界；当 N =80 000次时，裂纹突破邻近组织边界，左侧裂纹尖端剪断马氏体板块，右侧尖端在边界处发生微小偏折后突破马氏体包，该阶段裂纹扩展受组织障碍影响显著，裂纹扩展速率降低。裂纹扩展前期路径未发生明显偏折。在随后的载荷加载和损伤累计过程中，裂纹更容易突破马氏体组织边界，开始快速扩展，直至试样断裂。 循环数/(10 3 次)：(a) 0；(b) 20；(c) 40；(d) 80 图12 图12 所示为深冷后回火的典型试样QCT-1部分短裂纹萌生扩展过程。由 图12 图12 (a)可知，深冷处理后试样表面为细化的板条状马氏体，致密的组织能够抑制裂纹萌生，直至循环数达到100 000次时，在马氏体板条稀疏区域出现2条细小裂纹C2和C3，如 图12 图12 (b)所示。随着循环数增加，裂纹缓慢扩展，当 N =200 000次时，裂纹C2尖端扩展至马氏体包边界，如 图12 图12 (c)所示，但原有裂纹能量不足，仍未突破组织边界。当 N =240 000 次时，裂纹C2尖端突破边界但受组织障碍影响，裂纹出现向下方沿边界偏折的趋势。由 图12 图12 (e)可知，当 N =320 000次时，裂纹C2与C3已完全突破组织d边界，合并为主导短裂纹C4，该扩展过程中裂纹扩展路径发生多次偏折，最终需突破更多的马氏体边界，所需能量更高。随后，微观组织对裂纹扩展的障碍影响逐渐减弱，裂纹持续扩展直至试样断裂。 循环数/(10 3 次)：(a) 80；(b) 100；(c) 200；(d) 240；(e) 320 QTC试样具有与QT试样较为相似的裂纹行为特征，扩展路径偏折不明显。 2.5 　短裂纹扩展特征 2 图13 图13 所示为各试样主导短裂纹(DEFC)扩展率与寿命分数的关系。 图13 图13 中， a 为裂纹长度； N 为循环数。由 图13 图13 可知：3种试样裂纹扩展速率总变化趋势大致相同，但深冷后回火试样QCT整体裂纹扩展速率明显比其他2组的低，且裂纹的萌生相对迟缓。 在微观短裂纹(MSC)阶段 [ 37 37 ] ，短裂纹行为主要受局部微观结构影响。由于开始阶段损伤累积水平较低，裂纹扩展缓慢，随着载荷循环次数的增加，当裂尖靠近临近的马氏体包或块边界时，扩展速度进一步下降，QT、QCT和QTC试样出现明显降速时的寿命分数分别为0.41、0.40和0.48，其中QCT试样的降速过程耗时相对更长，其组织对裂纹的阻碍作用更为明显。在物理短裂纹(PSC)阶段 [ 37 37 ] ，裂纹开始脱离微观结构的束缚，裂纹扩展速率均显著增大。 3 结论 1 1) 深冷处理能够细化组织，提高材料硬度和位错密度，产生强化作用，但深冷后回火的试样基体发生回复，其疲劳性能优于回火后深冷的试样的疲劳性能。 2) 对于本身残余奥氏体含量较少的材料，深冷处理无法使其进一步转化为全马氏体组织。 3) 深冷后回火的组织晶粒细化最显著，其组织中含有更高比例的小角度晶界，能够抑制裂纹的萌生，且组织中马氏体包存在更多取向不同的边界。在裂纹扩展阶段，裂纹被迫发生偏折，在此过程中，裂纹扩展需积累更高能量，从而降低了裂纹扩展速率，也提高了材料寿命。 参考文献 KALSI N S , SEHGAL R , SHARMA V S . 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